1.0 – Onde se Comete os Maiores Erros de Medição?

Os maiores erros de um Laboratório, não importa o seguimento, acaba vindo das vidrarias utilizadas. Nos microvolumes (micropipetas e microsseringas), este erro é um menor, mas não desprezível.

Quando se calibra itens volumétricos, descobre-se o tamanho do erro que está inserido na medição e, dificilmente estes erros são compensados durante o uso. Utilizar vidrarias Classe A, é uma maneira de diminuir o tamanho deste problema. Por exemplo, um Balão Volumétrico de 100 mL, Classe A, pode errar até 0,1 mL, pela Norma ISO 1042, isto é 0,1 %. Se for classe B, este erro dobra, sobe para 0,2 mL, ou 0,2 %.

Notas 1:

(i) - Pipetas com um traço não retira a última gota, com 2 traços retira.

(ii) - Vidraria podem ser secas em estufa até 60°C, apesar que alguns fabricantes de vidro, dizem que esse número pode chegar a 160°C.

(iii) - Agitação com bastão de vidro em Becker, deve ser evitada, pois o bastão de vidro irá cortando o fundo do Becker.

(iv) - Micropipetas devem ser usadas no modo normal, e não no modo reverso. Enche no modo normal (primeiro estágio) e descarta no segundo estágio, para dispensar a última gota.

2.0 – Como Corrigir Erros em Vidraria

A correção dos itens volumétricos (Balão, Pipeta Volumétrica) é mais fácil do que nos graduados (Proveta, Bureta, Pipeta Graduada), onde se tem normalmente 3 pontos calibrados (10, 50 e 100) % da capacidade. Nos itens graduados, faz-se da mesma maneira, compensa no uso os erros apontados pelo certificado.

Exemplo 3 – Balão Volumétrico de 100 mL, com erro positivo de 0,12 mL (100,12 mL)

Se estou usando o balão volumétrico, apenas para conter uma solução, a correção do erro apontado na calibração não é necessária. Mas se utilizo este Balão Volumétrico, para formular uma solução, exemplo uma solução de Sacarose, para uso em Sacarímetros, muito utilizado em Usinas de Açúcar e Álcool, o erro apontado no certificado, deve ser compensado, conforme a seguir:

(i) - Pesa-se 26 g de Sacarose num balão de 100 mL e completa para 100 mL de água;

(ii) - Só que o meu balão, não cabe só 100 mL, mas sim 100,12 mL;

(iii) - Regra de três: 26 g está para 100 mL e 100,12 mL está para (x), portanto x = (26 g x 100,12 mL / 100 mL) = 26,03 g;

(iv) - Conclusão: em vez de pesar 26 g de Sacarose, devo pesar 26,03 g, para compensar o erro a maior no Volume do meu Balão Volumétrico escolhido.

Notas 2:

(i) - Mesmo o Litro (l), não sendo um nome próprio e, portanto, deveria ser minúsculo, a letra (l) minúscula, confunde com (i, ou I) e por isso adota-se em todo mundo o (L, mL, µL), sempre maiúsculo;

(ii) – Quando não consigo compensar os erros informados no certificado, devo descartar esta vidraria, ou utilizá-la apenas para conter uma solução, nunca para formular uma solução. 

3.0 – Prazo para Recalibrar Um Item Volumétrico ou Microvolumétrico

Antes das Acreditações RBC – Rede Brasileira de Calibração ou RBLE – Rede Brasileira de Laboratório de Ensaio, dizíamos que a calibração de item de poderia ser até de 5 anos, hoje este número não deve passar de 3 anos, caso dos Picnômetros de Vidro, utilizados para medir / calcular a Massa Específica da Água, utilizada nos Laboratórios (RBC) de Volume, acreditados pela CGCRE – Coordenação Geral de Acreditação.

4.0 - Conclusão:

Corrigir os erros sistemáticos, apontado pelo certificado de calibração, em qualquer equipamento, é uma necessidade, mas de difícil aplicação na vida prática. Não saber o tamanho deste erro, ou seja, não calibrar um equipamento, sabidamente com grandes erros, também não é a solução.

Corrigir os erros apontados em equipamentos tais como: Balança, Espectrofotômetro, pHmetro, Termômetro Digital, Termômetro de Líquido em Vidro (TLV), é uma tarefa bastante difícil. Quando não dá para compensar o Erro (E), direto no uso, a saída é achar o que chamamos de (IR) – Incerteza Resultante que a soma quadrática do Erro (E) e da Incerteza Expandida(U), ou seja, (IR2 = E2 + U2). Se o meu Critério de Aceitação, for maior ou igual a IR, ou seja, (CA ≥ IR), posso utilizar o meu equipamento, sem me trazer consequências na medição.

Autor: Abdias Barbosa

- Gerente Técnico da ABD Metrologia Consultorias e Treinamentos Ltda

- Avaliador da CGCRE / Inmetro (RBC), para as grandezas: Massa (Balança), Peso Padrão, Peso de Massa Diversa, Volume e Massa Específica, a mais 15 anos;

- Consultor para implementação de Acreditação RBC para diversas grandezas (Balança, Peso Padrão, Massa de Peça Diversa, Temperatura e Umidade, Pressão, Vazão, Volume e Massa Específica).

- Consultor para implementação de calibração de novos equipamentos, acreditados ou rastreados.

- Instrutor de assuntos metrológicos, como cálculo de incerteza de diversas grandezas (Balança, Peso Padrão, Massa de Peça Diversa, Temperatura, Umidade, Pressão, Vazão, Volume e Massa Específica).

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